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了解真空冷冻干燥机的真空冷冻干燥过程
点击次数:32 发布时间:2018-08-20
   了解真空冷冻干燥机的真空冷冻干燥过程
  真空冷冻干燥机的的冷冻干燥过程分预冻、升华、二次升华。其实升华这一阶段的温度往往控制不好,当温度上升过快时造成制品中的水分升华不完全、有水分溶化,此时二次升华(在升华基础上继续加热)就不会产生多孔疏松的水分升华效果,相反,对液态水的真空加热干燥使制品成块甚至硬结,不利于制品溶解和从器皿上刮除。这时候就需要在二次升华之前再次预冻、升华,多次预冻、升华对于较厚、表面积较小的制品是适用的。
  一定的溶解状态是造成制品冷冻干燥后疏松多孔效果的必要条件,已经成块或硬结的制品拿去冷冻干燥还是一团。将冷冻干燥不完全的制品隔夜后,制品原先的疏松多孔结构会因为通过自身内部水分吸潮而塌陷和成团成块,不利于再次冷冻干燥。
  自动或半自动的真空冷冻干燥机会有12或20时段的温度设定进行升华和二次升华加热的控制,当一个时段的加热完成后自动进入下一个时段的加热。在真空度和冷凝器的温度够低时,由于升华的速度受制于热传导和升华通道,因此升华是从制品的表面向内部缓慢进行。预冻则只受制于温度传导的影响,因此预冻比升华相对快一些,但制品完全冻牢也要2-3小时。
  冷冻的过程中制品体积会增大,如果容器的强度不够则会被挤破。如果在不同的部位施加不同的温度并形成一定的温度差,此时各部位受到不同的膨胀力,当这种作用力超过玻璃的承受力时,必然导致玻璃的损坏。
  预冻过程中,在制品的温度曲线上很难看出共熔点,测定制品的共熔点要用另外一套专门的仪器设备,从温度-电阻曲线获知共熔点。要了解的温度参数还包括:共晶温度(一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃)、冰点、共熔温度(即共熔点,只有结晶形的溶液体系才会出现共熔点)、表观塌陷温度、塌陷温度、玻璃化转变温度(对于无定形的溶液体系)。
  有机溶剂提取物应该将有机溶剂挥干后再进行真空冷冻干燥,这对于真空泵的使用寿命和实验安全十分重要。非水溶剂的冷冻干燥,像乙醇类溶液,其冷冻干燥点在-111℃以下,不能用普通冷凝器。
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